作者：李珊1, 孙志洪1, 郭伟伟2, 路瑞娟3
作者单位：1. 河北省沧州生态环境监测中心，河北 沧州 061000;
2. 沧州市生态环境监控中心，河北 沧州 061000;
3. 沧州市生态环境保护科学研究院，河北 沧州 061000
关键词：加速溶剂萃取;气相色谱-三重四级杆串联质谱;土壤;氟啶虫酰胺;残留
摘要：
建立一种加速溶剂萃取（ase)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(gc-ms/ms)检测土壤中农药残留的分析方法。土壤样品粉碎过筛，与适量的硅藻土混合均匀放入萃取池中，以丙酮∶乙酸乙酯（体积比：1∶1）混合溶剂进行萃取。萃取液经氨基固相萃取柱净化后，在hp-5ms（30 m×0.25 mm，0.25 μm）毛细管柱进行分离，气相色谱质谱中以多反应监测模式扫描测试，外标法定量分析。结果表明5种农药残留在0.02 ~ 2.0 μg/ml范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99；检出限均在0.006~0.012 mg/kg之间，在三个浓度的添加水平下，平均加标回收率均在87.8%~106.4%之间，精密度rsd在1.86%～3.82%（n=6）。该方法提取效率高，定性定量结果准确，可用于土壤中农药残留的监测。
determination of flutamide, flupirimide, azolomide, chlorfenuron and flufenuron in soil by gas chromatography tandem mass spectrometry
li shan1, sun zhihong1, guo weiwei2, lu ruijuan3
1. cangzhou ecological environment monitoring center of hebei province , cangzhou 061000, china;
2. cangzhou ecological environment monitoring center, cangzhou 061000, china;
3. cangzhou academy of ecological environment protection, cangzhou 061000, china
abstract: an effective method was developed to determine pesticides residues in soil by accelerated solvent extractioncoupled with gas chromatography-tandem mass spectrometry(ase-gc-ms/ms). soil sample was crushed and screened, mixed with appropriate amount of diatomite and put into the extraction tank., acetone:ethyl acetate (v:v, 1:1) solution was selected as the extraction solvent. afterpurified oncarb/nh2solid phase extraction (spe) column, the residues were separated on the hp-5ms (30 m×0.25 mm, 0.25 μm) capillary column, analyzed by gc-ms/ms with multiple reactionmonitoring mode, and quantified by external standard method. 5 pesticidesshowed good linear relationships in the concentration range 0.02-4.0 μg/ml, with correlation coefficients all above 0.99. the detection limits were in the rangge 0.006-0.012 mg/kg. average recoveries were ranged from 87.8% to 106.4%. relative standard deviation (rsd) was 1.86%-3.82% (n=6). this method has high extraction efficiency, accurate qualitative and quantitative results, and can be used for monitoring pesticide residues in soil.
keywords: ase;gc-ms/ms;soil;flonicamid;residue
2022, 48(6):64-68 收稿日期: 2021-02-13;收到修改稿日期: 2021-04-16
基金项目:
作者简介: 李珊（1981-），女，河北沧州市人，高级工程师，主要从事环境保护监测工作
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